气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中二十二碳六烯酸前处理方法的改进

摘要/Abstract

摘要： 目的对气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中二十二碳六烯酸（docosahexaenoic acid，DHA）前处理方法进行改进。方法改进的方法采用在50 mL聚丙烯离心管中进行脂肪的水解、提取、皂化和甲酯化，避免了传统加热回流装置以及液液萃取分液漏斗的使用。结果 DHA标准溶液在9.54~191.00 μg/mL浓度内呈良好的线性关系，相关系数r为0.999 8;方法的检出限为0.001 g/100 g，定量限为0.003 g/100 g;样品分别加入低、中、高3个浓度水平的DHA标准，加标回收率为84.3%~108.0%，6次重复测定相对标准偏差（RSD）均<10%。对婴幼儿配方乳粉质控样和考核样中的DHA进行测定，测定结果均在其标识值范围内。结论改进后的前处理方法简便、快速，适合婴幼儿配方乳粉中DHA的大批量检测。

关键词: 脂肪酸, 甲酯化, 二十二碳六烯酸, 乳粉

Abstract: Objective To improve the pretreatment method for determination of docosahexaenoic acid（DHA） in infant formula milk powder by gas chromatography. Methods The improved method adopts hydrolysis，extraction，saponification and methyl esterification of fats in 50 mL polypropylene centrifuge tubes，which avoids the use of traditional heating reflux devices and liquid-liquid extraction and separation funnels. Results The DHA standard solution showed a good linear relationship between 9.54 and 191 μg/mL concentration，and the correlation coefficient r was 0.999 8. The detection limit of the method was 0.001 g/100 g and the quantitative limit was 0.003 g/100 g. The samples were added to the DHA standards of low，medium and high concentration levels，and the recovery rate of the standard was 84.3%-108.0%，and the relative standard deviation（RSD） was <10% for six repeated measurements. The DHA in the quality control sample and examination sample of infant formula milk powder was determined，and the measurement results were within the range of their identified values. Conclusion The improved pretreatment method is simple and fast，and is suitable for the large-scale detection of DHA in infant formula milk powder.

Key words: Fatty acids, Methyl esterification, Docosahexaenoic acid, Milk powder

中图分类号:

R115

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