复杂基质水中砷能力验证结果与分析

摘要/Abstract

摘要：

目的比较不同前处理方法对复杂基质水中砷检测的影响，筛选一种能够确保峰型和出峰时间正常的最优方法，并通过能力验证。方法参照GB/T 5750.6—2023《生活饮用水标准检验方法第6部分：金属和类金属指标》9.1采用氢化物原子荧光法测定水中砷含量，将样品溶液用纯水、5%盐酸和125 g/L的硫脲-抗坏血酸溶液稀释至5倍后，在70 ℃下加热30 min，随后进入原子荧光光度计检测。结果在 0~20 μg/L线性范围内，标准曲线为I=90.927 4×C-13.638 7，相关系数为0.999 7，使用加标回收和参考样品对样品进行质量控制，能力验证结果满意。结论通过本次能力验证，实验人员优化了复杂基质水样的前处理步骤，提高了砷检测的准确性，为复杂水样中砷的检测提供了一种有效的前处理方法。

关键词: 砷, 原子荧光, 水中基质, 能力验证, 影响因素

Abstract:

Objective To compare the impact of different pre-treatment methods on the detection of arsenic in water with complex matrices，screen for the optimal method that ensures normal peak shape and retention time，and verify this through proficiency testing. Methods Referring to GB/T 5750.6-2023 "standard examination methods for drinking water-Part 6：Metal and metalloid indices" 9.1，hydride generation atomic fluorescence spectrometry was used to determine arsenic in water. The sample solution was diluted to 5 times with pure water，5% hydrochloric acid，and the 125 g/L thiourea-ascorbic acid solution，heated at 70 ℃ for 30 min，and then detected by atomic fluorescence spectrophotometry. Results Within the linear range of 0-20 μg/L，the standard curve was I=90.927 4×C-13.638 7，with a correlation coefficient of 0.999 7. Quality control was performed on the samples using spike recovery and the reference sample，and the proficiency testing result was satisfactory. Conclusion Through this proficiency testing，the laboratory personnel optimize the pre-treatment steps for complex matrix water samples，enhance the accuracy of arsenic detection，and provide an effective pre-treatment method for the detection of arsenic in complex water samples.

Key words: Arsenic, Atomic fluorescence spectrometry, Water matrix, Proficiency testing, Influencing factors

中图分类号:

R123.1

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图/表 7

图1 不同稀释倍数下样品溶液（a）出峰拖后时间及（b）测定浓度的变化

图2 不同浓度的硫脲-抗坏血酸对样品溶液（a）出峰拖后时间及（b）测定浓度的影响

图3 不同温度对样品溶液（a）出峰拖后时间及（b）测定浓度的影响

表1 精密度实验结果

样品	测定值（μg/L）						砷样品平均值（μg/L）	S （μg/L）	RSD （%）
样品	1	2	3	4	5	6	砷样品平均值（μg/L）	S （μg/L）	RSD （%）
砷样品	40.1	40.3	39.2	39.7	38.7	38.4	39.4	0.76	1.94

表2 水质砷参考样品

产品编号	产品批号	参考范围（μg/L）	水质砷测定值（μg/L）	结果评价
BY400029	B23090361	19.5±1.4	19.6	满意

表3 砷样品加标回收

砷样品本底值（μg/L）	加标量（μg/L）	砷样品加标测定值（μg/L）	回收率（%）
39.4	10	49.6	102

图4 不同保留时间段内的高效液相色谱二极管阵列（a）等吸收线及（b）色谱图（254 nm）

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