在线超滤-离子色谱电导法同时测定饮用水中4种常规阴离子与5种消毒副产物

摘要/Abstract

摘要：

目的为提高饮用水常规监测效率，解决饮用水中阴离子与消毒副产物离子色谱法因检测条件不统一需分批检测的问题，建立同时测定饮用水中氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸、氯酸盐、亚氯酸盐和溴酸盐的在线超滤-离子色谱电导法。方法饮用水经过在线超滤直接进样，采用优化后的色谱分析参数，使用离子色谱电导法同时测定9种组分，标准曲线法定量。结果此方法下，各组分在相应质量浓度范围内线性关系良好，相关系数（r）为0.999 2~0.999 9，检出限为0.007~0.198 μg/L，定量限为0.024~0.660 μg/L，相对标准偏差（RSD）为0.23%~4.00%，加标回收率为92.7%~108.8%，混合标样中9种组分测定结果均在标准值允许范围内。结论采用在线超滤技术，操作简便，该方法分离效果好、准确度高、检出低，适用于饮用水中常规阴离子与消毒副产物的同时快速检测。

关键词: 在线超滤, 离子色谱法, 消毒副产物, 阴离子, 饮用水

Abstract:

Objective To enhance the efficiency of routine drinking water monitoring and address the issue of inconsistent detection conditions requiring separate tests for anions and disinfection byproducts using ion chromatography，an online ultrafiltration-ion chromatography conductivity method was developed for the simultaneous determination of fluoride，chloride，nitrate，sulfate，dichloroacetic acid，trichloroacetic acid，chlorate，chlorite，and bromate in drinking water. Methods Drinking water was directly injected after online ultrafiltration.By employing optimized chromatographic analysis parameters，nine analytes were simultaneously determined using ion chromatography with conductivity detection，and quantified via the standard calibration curve method. Results The assay showed a good linear relationship within the corresponding mass concentration ranges of all analytes，with correlation coefficients（r） ranging from 0.999 2 to 0.999 9，detection limits of 0.007 to 0.198 μg/L，quantification limits of 0.024 to 0.660 μg/L，relative standard deviation（RSD） of 0.23% to 4.00%，and spiked recovery rates of 92.7% to 108.8%.The measured results of the 9 analytes in mixed reference samples were within the allowable ranges of certified values. Conclusion The developed method，incorporating online ultrafiltration，is simple to operate，exhibits high separation efficiency，accuracy，and low detection limits，making it suitable for rapid simultaneous detection of conventional anions and disinfection byproducts in drinking water.

Key words: Online ultrafiltration, Ion chromatography, Disinfection byproducts, Anions, Drinking water

中图分类号:

R115

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图/表 6

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组分名称	标准物质浓度	标准系列溶液质量浓度
组分名称	标准物质浓度	std1	std2	std3	std4	std5
F^-	1 000	0.10	0.20	0.50	1.00	2.00
ClO₂^-	1 000	0.10	0.20	0.50	1.00	2.00
BrO₃^-	1 000	0.005	0.010	0.025	0.050	0.100
Cl^-	1 000	2.00	4.00	10.00	20.00	40.00
DCAA	1 000	0.01	0.02	0.05	0.10	0.20
ClO₃^-	1 000	0.10	0.20	0.50	1.00	2.00
NO₃^--N	1 000	0.25	0.50	1.25	2.50	5.00
SO₄^2-	1 000	2.50	5.00	12.50	25.00	50.00
TCAA	1 000	0.01	0.02	0.05	0.10	0.20

组分名称	标准物质浓度	标准系列溶液质量浓度
组分名称	标准物质浓度	std1	std2	std3	std4	std5
F^-	1 000	0.10	0.20	0.50	1.00	2.00
ClO₂^-	1 000	0.10	0.20	0.50	1.00	2.00
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TCAA	1 000	0.01	0.02	0.05	0.10	0.20

组分名称	柱温35 ℃^a		柱温40 ℃^b		柱温45 ℃^c
组分名称	峰面积	分离度	峰面积	分离度	峰面积	分离度
F^-	1.997 1	8.034	2.027 9	8.136	2.111 1	8.281
ClO₂^-	0.658 4	2.995	0.663 4	2.946	0.663 9	2.832
BrO₃^-	0.015 3	3.629	0.015 5	3.447	0.015 9	3.190
Cl^-	27.708 4	11.071	27.739 3	12.153	27.599 4	13.259
DCAA	0.029 7	4.599	0.030 7	3.964	0.031 7	3.138
ClO₃^-	0.540 5	8.465	0.547 5	8.175	0.543 7	7.453
NO₃^--N	8.861 8	6.404	8.876 4	7.849	8.849 8	8.565
SO₄^2-	24.616 1	7.008	24.672 7	6.862	24.633 8	6.287
TCAA	0.019 7		0.020 3		0.025 3

组分名称	柱温35 ℃^a		柱温40 ℃^b		柱温45 ℃^c
组分名称	峰面积	分离度	峰面积	分离度	峰面积	分离度
F^-	1.997 1	8.034	2.027 9	8.136	2.111 1	8.281
ClO₂^-	0.658 4	2.995	0.663 4	2.946	0.663 9	2.832
BrO₃^-	0.015 3	3.629	0.015 5	3.447	0.015 9	3.190
Cl^-	27.708 4	11.071	27.739 3	12.153	27.599 4	13.259
DCAA	0.029 7	4.599	0.030 7	3.964	0.031 7	3.138
ClO₃^-	0.540 5	8.465	0.547 5	8.175	0.543 7	7.453
NO₃^--N	8.861 8	6.404	8.876 4	7.849	8.849 8	8.565
SO₄^2-	24.616 1	7.008	24.672 7	6.862	24.633 8	6.287
TCAA	0.019 7		0.020 3		0.025 3

组分名称	线性范围（mg/L）	回归方程	相关系数	检出限（μg/L）	定量限（μg/L）
F^-	0.01~2.00	y=3.847 9x+0.110 0	0.999 2	0.007	0.024
ClO₂^-	0.01~2.00	y=1.317 5x+0.006 3	0.999 9	0.021	0.070
BrO₃^-	0.000 5~0.100	y=0.657 8x+0.000 1	0.999 5	0.044	0.147
Cl^-	0.20~40.00	y=2.782 5x-0.055 0	0.999 9	0.010	0.034
DCAA	0.001~0.20	y=0.649 1x-0.000 4	0.999 9	0.060	0.200
ClO₃^-	0.01~2.00	y=1.148 4x-0.012 8	0.999 9	0.031	0.104
NO₃^--N	0.025~5.000	y=7.277 7x-0.159 3	0.999 9	0.006	0.020
SO₄^2-	0.25~50.00	y=2.009 6x-0.321 5	0.999 9	0.034	0.114
TCAA	0.001~0.200	y=0.461 8x-0.001 5	0.999 7	0.198	0.660