饮用水中2种阴离子及3种消毒副产物的碳酸根体系-离子色谱同时测定法

摘要/Abstract

摘要：

目的建立同时测定饮用水中2种阴离子（F^-、NO₃^-）及3种消毒副产物（二氯乙酸、三氯乙酸、氯酸盐）的碳酸根体系-离子色谱法，为检测生活饮用水中阴离子和消毒副产物提供技术参考。方法被测水样经英蓝超滤自动进样，3.6 mmol/L碳酸盐+10%甲醇等度洗脱，经阴离子色谱柱分离，电导检测器检测。结果 2种阴离子及3种消毒副产物峰面积及浓度呈现良好的线性关系（均R²>0.999）。氟化物、硝酸盐、二氯乙酸、氯酸盐和三氯乙酸的检出限分别为2.1、1.3、2.5、1.6和4.4 μg/L，定量限为7.1、4.5、8.4、5.5和14.8 μg/L。对低、中、高浓度的加标水样进行测定，测得加标回收率为86.2%~110.3%，且所有样品相对标准偏差（relative standard deviation，RSD）均<7%，精密度范围为0.18%~3.83%。结论该方法操作简便快捷、结果准确可靠，可同时测定饮用水中2种阴离子（F^-，NO₃^-）及3种消毒副产物（二氯乙酸、三氯乙酸、氯酸盐）。

关键词: 离子色谱, 生活饮用水, 消毒副产物, 阴离子

Abstract:

Objective To establish a carbonate system-ion chromatography method for the simultaneous determination of two anions（F^-，NO₃^-） and three disinfection by-products（dichloroacetic acid，trichloroacetic acid，chlorate） in drinking water，so as to provide a technical reference for the detection of anions and disinfection by-products in drinking water. Methods The water samples were automatically injected by Inline ultrafiltration，eluted isocratically with 3.6 mmol/L carbonate + 10% methanol，separated by anion chromatography column，and detected by conductivity detector. Results The peak area and concentration of 2 anions and 3 disinfection by-products showed good linear relationships（allR²>0.999）. The detection limits of fluoride，nitrate，dichloroacetic acid，chlorate，and trichloroacetic acid were 2.1，1.3，2.5，1.6 and 4.4 μg/L，respectively，and the quantitation limits were 7.1，4.5， 8.4，5.5 and 14.8 μg/L，respectively. The spiked water samples with low，medium and high concentrations were measured，and the spiked recovery rate was 86.2% to 110.3%，and the relative standard deviation（RSD） of all samples were<7%，and the precision range was 0.18% to 3.83%. Conclusion This method is simple and fast to operate，the results are accurate and reliable，and can simultaneously determine two anions（F^-，NO₃^-） and three disinfection by-products（dichloroacetic acid，trichloroacetic acid，chlorate） in drinking water.

Key words: Ion chromatography, Drinking water, Disinfection by-products, Anion

中图分类号:

R123.1

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图/表 9

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化合物	质量浓度（mg/L）
化合物	1	2	3	4	5	6
F^-	0.00	0.05	0.10	0.20	0.40	0.80
NO₃^-	0.00	0.20	0.40	0.60	0.80	1.60
DCAA	0.02	0.05	0.10	0.20	0.30	0.40
ClO₃^-	0.00	0.10	0.20	0.40	0.60	0.80
TCAA	0.05	0.10	0.20	0.30	0.40	0.60

化合物	质量浓度（mg/L）
化合物	1	2	3	4	5	6
F^-	0.00	0.05	0.10	0.20	0.40	0.80
NO₃^-	0.00	0.20	0.40	0.60	0.80	1.60
DCAA	0.02	0.05	0.10	0.20	0.30	0.40
ClO₃^-	0.00	0.10	0.20	0.40	0.60	0.80
TCAA	0.05	0.10	0.20	0.30	0.40	0.60

项目	35 ℃	40 ℃	45 ℃	50 ℃
F^-（min）	5.49±0.01	5.50±0.01	5.52±0.01	5.54±0.01
NO₃^-（min）	17.50±0.02	16.96±0.02	16.48±0.01	16.06±0.02
DCAA（min）	13.43±0.01	13.43±0.01	13.44±0.02	13.45±0.01
ClO₃^-（min）	15.02±0.01	14.68±0.01	14.34±0.07	14.12±0.01
TCAA（min）	34.85±0.02	34.70±0.08	34.06±0.19	33.50±0.36
柱压（Mpa）	16.49±0.14	15.67±0.12	14.87±0.06	14.24±0.06

项目	35 ℃	40 ℃	45 ℃	50 ℃
F^-（min）	5.49±0.01	5.50±0.01	5.52±0.01	5.54±0.01
NO₃^-（min）	17.50±0.02	16.96±0.02	16.48±0.01	16.06±0.02
DCAA（min）	13.43±0.01	13.43±0.01	13.44±0.02	13.45±0.01
ClO₃^-（min）	15.02±0.01	14.68±0.01	14.34±0.07	14.12±0.01
TCAA（min）	34.85±0.02	34.70±0.08	34.06±0.19	33.50±0.36
柱压（Mpa）	16.49±0.14	15.67±0.12	14.87±0.06	14.24±0.06

化合物	线性范围（mg/L）	线性方程	相关系数（R²）	检出限（μg/L）	定量限（μg/L）
F^-	0.00~0.80	y=0.018 10x-0.006 30	0.999 6	2.1	7.1
NO₃^-	0.00~1.60	y=0.027 80x-0.035 20	0.999 4	1.3	4.5
DCAA	0.02~0.40	y=0.001 96x-0.000 10	0.999 9	2.5	8.4
ClO₃^-	0.00~0.80	y=0.003 65x-0.000 63	0.999 9	1.6	5.5
TCAA	0.05~0.60	y=0.001 47x+0.000 28	0.999 0	4.4	14.8