QuEChERS-LC-MS/MS法测定芹菜中6种农药残留含量的不确定度评定

摘要/Abstract

摘要：

目的对QuEChERS-LC-MS/MS法测定芹菜中苯醚甲环唑、吡虫啉、啶虫脒、呋虫胺、嘧霉胺、噻虫嗪6种农药残留含量的不确定度进行评估。方法按照GB 23200.121—2021《食品安全国家标准植物源性食品中 331 种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱—质谱联用法》测定芹菜中苯醚甲环唑、吡虫啉、啶虫脒、呋虫胺、嘧霉胺、噻虫嗪6种农药残留量，建立数学模型，分析样品称量、标准溶液配制、标准曲线拟合、重复测定、方法回收率、仪器设备六方面的因素并进行量化。结果当样品中苯醚甲环唑、吡虫啉、啶虫脒、呋虫胺、嘧霉胺、噻虫嗪的含量分别为4.56、1.36、1.38、0.850、20.2、1.48 mg/kg水平时，扩展不确定度分别为0.838、0.192、0.170、0.124、2.08、0.170 mg/kg。结论该方法的不确定度来源主要是仪器设备、标准曲线拟合、重复性及回收率、样品称量和标准溶液配制，评定的结果可以为使用OuEChERS-LC-MS/MS法测定芹菜中农药残留测量结果的准确性提供依据。

关键词: 芹菜, 苯醚甲环唑, 吡虫啉, 啶虫脒, 呋虫胺, 嘧霉胺, 噻虫嗪, 不确定度评定

Abstract:

Objective To evaluate the uncertainty in the determination of six pesticide residues（difenoconazole，imidacloprid，acetamiprid，dinotefuran，pyrimethanil，and thiamethoxam） in celery using the QuEChERS-LC-MS/MS method. Methods The residues of the six pesticides in celery were determined according to GB 23200.121-2021 "National Food Safety Standard-Determination of Residues of 331 Pesticides and Their Metabolites in Foods of Plant Origin by Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry". A mathematical model was established to analyze and quantify the factors contributing to uncertainty，including sample weighing，standard solution preparation，standard curve fitting，repeatability，method recovery，and instrument performance. Results When the contents of difenoconazole，imidacloprid，acetamiprid，dinotefuran，pyrimethanil，and thiamethoxam in the samples were 4.56，1.36，1.38，0.850，20.2，and 1.48 mg/kg，respectively，the expanded uncertainties were 0.838，0.192，0.170，0.124，2.08，and 0.170 mg/kg. Conclusion The main sources of uncertainty in this method are instrument performance，standard curve fitting，repeatability，recovery，sample weighing，and standard solution preparation. The results of this assessment can provide a basis for the accuracy of pesticide residue measurements in celery using the QuEChERS-LC-MS/MS method.

Key words: Celery, Difenoconazole, Imidacloprid, Acetamiprid, Dinotefuran, Pyrimethanil, Thiamethoxam, Uncertainty evaluation

中图分类号:

R115

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ZHAI Yanan, XU Qian, LIU Lingkun, SHAO Hanbing, LU Wei, YANG Fengyan. Evaluation of uncertainty in the determination of six pesticide residues in celery by QuEChERS-LC-MS/MS method. [J]OCCUPATION AND HEALTH, 2026, 42(5): 609-613.

图/表 9

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时间（min）	流速（mL/min）	流动相A（%）	流动相B（%）
0.0	0.3	97	3
1.0	0.3	97	3
1.5	0.3	85	15
2.5	0.3	50	50
18.0	0.3	30	70
23.0	0.3	2	98
27.0	0.3	2	98
27.1	0.3	97	3
30.0	0.3	97	3

时间（min）	流速（mL/min）	流动相A（%）	流动相B（%）
0.0	0.3	97	3
1.0	0.3	97	3
1.5	0.3	85	15
2.5	0.3	50	50
18.0	0.3	30	70
23.0	0.3	2	98
27.0	0.3	2	98
27.1	0.3	97	3
30.0	0.3	97	3

物质名称	母离子（Da）	子离子（Da）	保留时间（min）	去簇电压（V）	碰撞能量（V）	碰撞室入口电压（V）	碰撞室出口电压（V）
苯醚甲环唑	406.1	251.0^a/337.0	22.20	120	37/23	10	10
吡虫啉	256.1	175.1^a/209.1	5.13	70	26/20	10	15
啶虫脒	223.1	126.0^a/56.2	5.47	70	27/18	10	15
呋虫胺	203.1	129.0^a/157.0	4.40	60	16/10	10	15
嘧霉胺	200.0	107.0^a/82.0	13.60	91	34/37	10	10
噻虫嗪	292.0	211.0^a/181.1	4.79	80	16/30	10	15

物质名称	母离子（Da）	子离子（Da）	保留时间（min）	去簇电压（V）	碰撞能量（V）	碰撞室入口电压（V）	碰撞室出口电压（V）
苯醚甲环唑	406.1	251.0^a/337.0	22.20	120	37/23	10	10
吡虫啉	256.1	175.1^a/209.1	5.13	70	26/20	10	15
啶虫脒	223.1	126.0^a/56.2	5.47	70	27/18	10	15
呋虫胺	203.1	129.0^a/157.0	4.40	60	16/10	10	15
嘧霉胺	200.0	107.0^a/82.0	13.60	91	34/37	10	10
噻虫嗪	292.0	211.0^a/181.1	4.79	80	16/30	10	15

量具	取样体积（mL）	刻度误差引入的相对标准不确定度		温度波动引入的相对标准不确定度			相对不确定度	使用次数
量具	取样体积（mL）	容量允许（%）	不确定度	温度变化（℃）	乙腈体积膨胀系数	不确定度	相对不确定度	使用次数
10 μL移液枪	0.01	8	0.046 2	3	0.001 37	0.000 041 1	0.002 13	2
20~200 μL移液枪	0.02	4	0.023 1	3	0.001 37	0.000 082 2	0.000 533	2
	0.05	3	0.017 3	3	0.001 37	0.000 206	0.000 300	2
1 000 μL移液枪	1	1	0.005 77	3	0.001 37	0.004 11	0.000 039 0	6
10 mL容量瓶	10	0.02	0.000 120	3	0.001 37	0.041 1	0.000 563	2