复方葡萄糖酸钙口服溶液中铝元素的测定及风险控制

摘要/Abstract

摘要：

目的建立测定复方葡萄糖酸钙口服溶液中铝元素（aluminum，Al）含量的电感耦合等离子体质谱（inductively coupled plasma mass spectrometry，ICP-MS）法，并对不同人群使用本品的风险进行分析与控制。方法以5%硝酸溶液为稀释剂，采用基体匹配法，标准品溶液中加入与供试品溶液等浓度的钙，样品经稀释后直接进样。以钪（Sc）元素为内标，采用ICP-MS法测定复方葡萄糖酸钙口服溶液中铝元素的含量。结果铝元素在5~400 ng/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数（r）为1.000 0，复方葡萄糖酸钙口服溶液各浓度水平加标平均回收率均在98.08%~102.67%，相对标准偏差为0.35%~1.55%。结论该方法简便快速，准确灵敏，可以用于复方葡萄糖酸钙口服溶液中铝元素的检测，为高钙样品中元素杂质的检测以及复方葡萄糖酸钙口服溶液的质量控制提供参考。设定10 μg/mL为复方葡萄糖酸钙口服溶液中铝元素的限值可以控制各年龄段人群使用本品的风险。

关键词: 电感耦合等离子体质谱, 基体匹配法, 铝, 复方葡萄糖酸钙口服溶液, 风险控制

Abstract:

Objective To develop a method for the determination of aluminum（AI） in compound calcium gluconate oral solution by inductively coupled plasma mass spectrometry（ICP-MS），and to analyze and control the risks associated with the use of this product in different populations. Methods A 5% nitric acid solution was used as diluent，and matrix matching method was employed. Calcium of the same concentration as the test solution was added into the standard solution，and the samples were directly determined after dilution. With Scandium as the internal standard，the content of aluminum in compound calcium gluconate oral solution was determined by ICP-MS. Results The linear relationship of aluminum was good within the concentration range of 5-400 ng/mL，with a correlation coefficient of 1.000. The average recoveries of compound calcium gluconate oral solution at various concentration levels were 98.08%-102.67%，with relative standard deviation（RSD） of 0.35%-1.55%. Conclusion This method is convenient，rapid，accurate and sensitive，and can be used for the determination of aluminum in compound calcium gluconate oral solution，which can also provide reference for the determination of elemental impurities in samples with high calcium content，and for the quality control of compound calcium gluconate oral solution. Setting the limit of aluminum in compound calcium gluconate oral solution at 10 μg/mL can control the risk of using this product in people of all ages.

Key words: Inductively coupled plasma mass spectrometry, Matrix matching method, Aluminum, Compound calcium gluconate oral solution, Risk control

中图分类号:

R115

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图/表 5

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考察参数	验收标准		验收结果
考察参数	灵敏度	稳定性	灵敏度	稳定性
Bkg4.5	<1.0 cps	不适用	0.17 cps
锂（⁷Li）	>55 000.0 cps	<5%	171 676.0 cps	0.8%
钴（⁵⁹Co）	>100 000.0 cps	<5%	345 184.0 cps	1.9%
铀（²³⁸U）	>330 000.0 cps	<5%	971 562.0 cps	0.3%
铟（¹¹⁵In）	>240 000.0 cps	<5%	477 666.0 cps	1.3%
¹⁴⁰Ce¹⁶O/¹⁴⁰Ce	<0.05		0.037 7
¹³⁷Ba^/¹³⁷Ba	<0.05		0.038 4

考察参数	验收标准		验收结果
考察参数	灵敏度	稳定性	灵敏度	稳定性
Bkg4.5	<1.0 cps	不适用	0.17 cps
锂（⁷Li）	>55 000.0 cps	<5%	171 676.0 cps	0.8%
钴（⁵⁹Co）	>100 000.0 cps	<5%	345 184.0 cps	1.9%
铀（²³⁸U）	>330 000.0 cps	<5%	971 562.0 cps	0.3%
铟（¹¹⁵In）	>240 000.0 cps	<5%	477 666.0 cps	1.3%
¹⁴⁰Ce¹⁶O/¹⁴⁰Ce	<0.05		0.037 7
¹³⁷Ba^/¹³⁷Ba	<0.05		0.038 4

考察参数	验收标准		验收结果
考察参数	灵敏度	稳定性	灵敏度	稳定性
Bkg4.5	<0.5 cps		0.033 cps
⁵⁹Co/³⁵Cl¹⁶O	>18		22.5
钴（⁵⁹Co）	>30 000.0 cps	<5%	119 226.0 cps	0.2%

考察参数	验收标准		验收结果
考察参数	灵敏度	稳定性	灵敏度	稳定性
Bkg4.5	<0.5 cps		0.033 cps
⁵⁹Co/³⁵Cl¹⁶O	>18		22.5
钴（⁵⁹Co）	>30 000.0 cps	<5%	119 226.0 cps	0.2%

标准品加入量（ng/mL）	加标样测定值（ng/mL）	回收率（%）	平均回收率（%）	RSD （%）
20.00	45.62	98.67	98.36	0.35
	45.49	98.00
	45.58	98.43
50.00	76.87	101.96	100.89	1.55
	76.70	101.63
	75.44	99.09
100.00	128.26	102.37	102.67	0.36
	128.44	102.55
	128.97	103.08
150.00	172.67	97.85	98.94	0.99
	175.51	99.74
	174.71	99.21
200.00	219.83	96.97	98.08	1.35
	221.33	97.72
	225.00	99.55
300.00	324.31	99.47	98.79	0.86
	323.02	99.04
	319.42	97.84