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环境空气细颗粒物中16种邻苯二甲酸酯类化合物的超高效液相色谱-串联质谱测定法
- 杨其帆, 蔡菁婷, 范惠莹
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2023, 39(23):
3206-3211.
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摘要
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参考文献 |
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计量指标
目的 建立超声波提取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测环境空气细颗粒物(particulate matter,PM2.5)中16种邻苯二甲酸酯类化合物(phthalate esters,PAEs)的快速检测方法。方法 使用装有PM2.5切割头的采样器收集样本至石英滤膜上,通过比较不同提取液的提取效率,选择适当的提取液对样品进行超声提取,对比3种色谱柱的分离效果及保留时间,对16种PAEs采用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测,内标法定量,得到线性、检出限等指标,加入适量标准至石英滤膜,评价方法的回收率及精密度。结果 16种PAEs类化合物的线性范围在0.5~200 ng/mL的范围内均具有较好的线性关系,R值均>0.995 0;比较50%甲醇水溶液、50%乙腈水溶液、甲醇和乙腈4种提取溶液对加标后浓度为10、50、100 μg/L滤膜样品的提取效果,4种提取溶剂的平均加标回收率(n=3)分别为71.45%~126.8%、51.71%~124.40%、68.62%~210.3%和84.08%~110.28%。使用乙腈溶剂进行提取时,3次平行样本的加标回收率最稳定,16种PAEs的加标回收率均在80%~120%之间。使用T3色谱柱时,在15 min内16种PAEs全部分离,分离效果较好。方法 精密度≤7.95%,检出限在0.001~0.077 ng/m3之间,加标回收率为83.8%~117.6%。采用本实验方法,对2021年11—12月采集的上海市室外同一采样点不同时期的PM2.5样本(n=9)进行检测,共检出7种邻苯二甲酸酯类化合物,其中5种检出率为100%,分别为邻苯二甲酸二甲酯(dimethyl phthalate,DMP)(0.26~6.39 ng/m3)、邻苯二甲酸二乙酯(diethyl phthalate,DEP)(0.96~2.04 ng/m3)、邻苯二甲酸二异丁酯(diisobutyl phthalate,DiBP)(9.46~63.40 ng/m3)、邻苯二甲酸二丁酯(dibutyl phthalate,DBP)2.52~44.60 ng/m3和邻苯二甲酸二-2-乙基己酯[bis(2-ethylhexyl) phthalate,DEHP](6.29~59.40 ng/m3)。结论 该方法的加标回收率稳定,检出限低,准确度和灵敏度高;实验前处理步骤简单,分析时间短,可以用于PM2.5中PAEs的检测。